Điều 3. Các ông Chánh văn phòng, Vụ trưởng Vụ Khoa học công nghệ - CLSP,Cục trưởng Cục Bảo vệ thực vật và các đơn vị có liên quan chịu trách nhiệm thi hành quyết định này./.
K/T BỘ TRƯỞNG
BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PTNT THỨ TRƯỞNG (Đã ký) Ngô Thế Dân |
TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ CHUỘT CHỨA HOẠT CHẤT FLOCOUMAFEN
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử 10TCN 405-2000)
Ban hành theo quyết định số: 21/2000 /QĐ-BNN-KHCN Ngày06 tháng 03 năm 2000
1. Phạm vi áp dụng
Tiêuchuẩn này áp dụng cho flocoumafen kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) cóchứa 0,005% hoạt chất flocoumafen, dùng làm thuốc trừ chuột hại cây trồng
2. Qui định chung
2.1.Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2.Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích
2.3.Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g; 0,1g.
2.4.Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trungbình cộng của các lượng cân mẫu thử.
3.Yêu cầu kỹ thuật
3.1.Flocoumafen kỹ thuật
Flocoumafenkỹ thuật có dạng bột mịn mầu trắng với thành phần chính là flocoumafen và mộtphần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.
Cácchỉ tiêu hoá lý của flocoumafen kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghitrong bảng 1
Bảng 1
| Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1. Cảm quan 2. Hàm lượng flocoumafen đăng ký A tính theo % khối lượng | Bột mịn màu trắng A + 2,5 |
3.2.Thuốc trừ chuột có chứa 0.005% hoạt chất flocoumafen dạng viên
Thuốctrừ chuột có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen dạng viên là hỗn hợp của 0,005%khối lượng hoạt chất flocoumafen với phần còn lại là các chất phụ gia.
Cácchỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ chuột có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen dạngviên bả phải phù hợp với qui định trong bảng 2
Bảng 2
| Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1. Cảm quan 2. Hàm lượng flocoumafen, tính theo % khối lượng | Viên 0,0050 + 0,0008 |
4. Phương pháp thử
4.1.Cảm quan: Xác định bằng mắt thường
4.2.Xác định hàm lượng hoạt chất
4.2.1.Nguyên tắc
Hàmlượng flocoumafen được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detectortử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đodiện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao củapic mẫu chuẩn.
4.2.2.Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Chấtchuẩn flocoumafen đã biết trước hàm lượng
Acetonitrile
Axitaxetic băng
Nướccất hai lần
Bìnhđịnh mức dung tích 10 ml
Bìnhtam giác có nút nhám dung tích 150ml
Pipet1ml; 50ml
Mànglọc 0,45m m
Cânphân tích
Máylắc siêu âm
Máynghiền
Máysắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại
Máytích phân kế
CộtRP 18 (250 x 4,6mm) hoặc tương đương
Microxylanhbơm mẫu 50m l.
4.2.3.Chuẩn bị dung dịch
4.2.3.1.Dung dịch mẫu chuẩn
Cânkhoảng 0,01g chất chuẩn flocoumafen chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động-dung dịch A. Dùng pipetlấy chính xác 1ml dung dịch A vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tớivạch bằng dung môi pha động.
4.2.3.2.Dung dịch mẫu
a)Flocoumafen kỹ thuật
Cânlượng mẫu chứa khoảng 0,01g flocoumafen chính xác tới 0,0001g vào bình định mức10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động- dung dịch B. Dùngpipet lấy chính xác 1ml dung dịch B vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mứctới vạch bằng dung môi pha động.
b)Thuốc trừ chuột có chứa 0.005% hoạt chất flocoumafen dạng viên
Lấy10 viên, nghiền mỗi viên trong máy nghiền 3 phút, trộn đều. Cân lượng mẫu chứakhoảng 0,005g flocoumafen vào bình tam giác 150ml. Dùng pipet thêm chính xác50ml dung môi pha động. Đậy nắp, lắc trên máy siêu âm 15 phút, để lắng và lọckhoảng 20ml phần chất lỏng qua màng lọc 0,45mm.
4.2.4.Thông số máy
Phađộng:
Acetonitrile+ nước + axit axetic: 60 + 40 + 0.2 (theo thể tích)
Bướcsóng: 220 nm
Tốcđộ dòng: 1,5ml/phút
Thểtích bơm: 20m l
4.2.5.Tiếnhành phân tích trên máy
Bơmlần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần.
4.4.6.Tính toán kết quả
Hàmlượng hoạt chất flocoumafen (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo côngthức:
Trong đó:
Sm: Số đotrung bình tổng diện tích hoặc chiều cao pic hai đồng phân cis & trans củaflocoumafen trong mẫu thử.
Sc: Số đotrung bình tổng diện tích hoặc chiều cao pic hai đồng phân cis & trans củaflocoumafen trong mẫu chuẩn.
mc : Khối lượngmẫu chuẩn, g
mm: Khối lượngmẫu thử, g
P: Độ tinh khiết củachất chuẩn, %
Hàm lượng hoạt chấtflocoumafen là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.
TIÊU CHUẨN THUỐCTRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT FLUFENOXXURON
(Yêu cầu kỹ thuật và phương phápthử)
10TCN406 - 2000
Ban hành theo quyết định số: 21/2000/QĐ-BNN-KHCN
Ngày 06 tháng 03 năm 2000
1. Phạm vi áp dụng
Tiêuchuẩn này áp dụng cho flufenoxuron kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) cóchứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại câytrồng.
2. Qui định chung
2.1.Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2.Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích
2.3.Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g
2.4.Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trungbình cộng của các lượng cân mẫu thử.
3. Yêu cầu kỹ thuật
3.1.Flufenoxuronkỹ thuật
Flufenoxuronkỹ thuật là tinh thể mịn màu trắng, không mùi với thành phần chính làflufenoxuron và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.
Cácchỉ tiêu hoá lý của flufenoxuron kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghitrong bảng 1
Bảng 1
| Tên chỉ tiêu | Mức quy định |
1. Cảm quan 2. Hàm lượng flufenoxuron đăng ký A tính theo % khối lượng | Tinh thể mịn màu trắng, không mùi A + 2,5 |
3.2.Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu
Thuốctrừ sâu có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 5% khối lượnghoạt chất flufenoxuron với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia.
Cácchỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũdầu phải phù hợp với qui định trong bảng 2
Bảng 2
| Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1. Cảm quan 2. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước chuẩn D) -Độ tự nhũ ban đầu -Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất -Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất -Độ tái nhũ sau 24 giờ -Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất 3. Hàm lượng flufenoxuron, tính theo % khối lượng | Chất lỏng trong suốt, không màu Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 5,0 + 0,5 |
4. Phương pháp thử
4.1.Cảm quan: Xác định bằng mắt thường.
4.2.Xác định độ bền nhũ tương: Theo tiêu chuẩn Việt nam TCVN 3711 - 82,
mục3.5
4.3.Xác định hàm lượng hoạt chất flufenoxuron
4.3.1.Nguyên tắc
Hàmlượng flufenoxuron được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detectortử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đodiện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao củapic mẫu chuẩn .
4.3.2.Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Acetonitrile
Isopropanol
1,4-dioxan
Chấtchuẩn flufenoxuron đã biết trước hàm lượng
Bìnhđịnh mức dung tích 10ml
Cânphân tích
Máysắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại
Máytích phân kế
CộtZorbax ODS (250 ´ 4,6mm) hoặc tương đương
Microsyringe 50m l, chia vạch đến 1m l
4.3.3.Chuẩn bị dung dịch
4.3.3.1.Dung dịch mẫu chuẩn
Cânkhoảng 0,01g chất chuẩn flufenoxuron chính xác tới 0,00001g vào bình định mức10ml, định mức đến vạch bằng 1,4-dioxan.
4.3.3.2.Dung dịch mẫu thử
Cânlượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g flufenoxuron chính xác đến 0,00001g vào bìnhđịnh mức 10ml, định mức đến vạch bằng 1,4-dioxan.
4.3.4.Thông số máy
Phađộng: acetonitrile + H20 + isopropanol : 60 + 35 + 5 (theo thể tích)
Bướcsóng: 250nm
Tốcđộ dòng: 1ml/phút
Thểtích vòng bơm mẫu: 20m l
4.3.5.Tiếnhành phân tích trên máy
Bơmlần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.
4.3.6.Tính toán kết quả
Hàmlượng hoạt chất flufenoxuron (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo côngthức:
Trong đó:
Sm: Số đotrung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc : Số đotrung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc : Khối lượngmẫu chuẩn, g
mm: Khối lượngmẫu thử, g
P: Độ tinh khiết củachất chuẩn, %
Hàm lượng hoạt chấtflufenoxuron là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.
TIÊU CHUẨN THUỐCTRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT ACIBENZOLA-S-METHYL
(Yêu cầu kỹ thuật và phương phápthử)
10TCN 407 - 2000
Ban hành theo quyếtđịnh số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN
Ngày 06 tháng 03năm 2000
1. Phạm vi áp dụng
Tiêuchuẩn này áp dụng cho acibenzola-S-methyl kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật(BVTV) có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước, dùng làmthuốc trừ bệnh hại cây trồng.
2. Quy định chung
2.1.Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2.Hoá chất, thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích.
2.3.Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g, 0,00001g.
2.4.Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trungbình cộng của các lượng cân mẫu thử.
3.Yêu cầu kỹ thuật
3.1.Acibenzola-S-methyl kỹ thuật
Acibenzola-S-methylkỹ thuật là dạng bột mịn mầu be với thành phần chính là acibenzola- S-methyl vàmột phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.
Cácchỉ tiêu hoá lý của acibenzola-S-methyl kỹ thuật phải phù hợp với qui địnhtrong bảng 1
Bảng 1
| Tên chỉ tiêu | Mức qui định | |
1. Cảm quan 2. Độ pH ở 25oC (dung dịch 1% trong nước) 3. Hàm lượng acibenzola-S-methyl đăng ký A tính theo % khối lượng | Bột mịn, mầu be 7,9 A ± 2,5 | |
3.2.Thuốc trừ bệnh chứa 50% hoạt chất acibenzola- S-methyl dạng hạt thấm nước
Thuốctrừ bệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước là hỗnhợp của 50% khối lượng hoạt chất acibenzola- S-methyl với các chất phụ gia.
Cácchỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyldạng hạt thấm nước phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 2
Bảng 2
| Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1. Cảm quan 2. Độ pH (1% trong nước). 3.Thời gian thấm ướt tính bằng giây không quá 4. Tỷ suất lơ lửng (trong nước chuẩn D) tính bằng % không nhỏ hơn. 5. Hàm lượng acibenzola-S-methyl tính theo % khối lượng. | dạng bột, mầu nâu nhạt tới thẫm 7-11 60 60 50,0 ± 2,5 |
4. Phương pháp thử
4.1.Cảm quan: xác định bằng mắt thường
4.2.Xác định độ pH : Theo 10TCN 389-99, mục 4.2
4.3.Xác định thời gian thấm ướt: Theo 10TCN 389-99, mục 4.4
4.4.Xác định tỷ suất lơ lửng: Theo 10TCN 102-88
-Xác định hàm lượng hoạt chất trong 25ml dung dịch cặn: Sau khi hút 225ml dungdịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩabay hơi. Rửa ống đong 3 lần, mỗi lần với 10ml nước cất vào đĩa bay hơi. Cho bayhơi ở nhiệt độ 540C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng khôngđổi và hàm lượng hoạt chất được xác định theo mục 4.5 của tiêu chuẩn này
-Tính toán
Tỷsuất lơ lửng y tính bằng % theo công thức:
Trong đó:
q: Khối lượng hoạtchất acibenzola-S-methyl trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g
c: Khối lượng hoạtchất acibenzola-S-methyl trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g
4.5. Xác định hàm lượnghoạt chất
4.5.1.Nguyên tắc:
Hàmlượng acibenzola-S-methyl được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, detectorion hoá ngọn lửa. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diệntích hoặc chiều cao của píc mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tíchhoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn.
4.5.2 Hoá chất dụng cụthiết bị
Isobutyl methyl keton
Chất nội chuẩn methylpentadecanoate
Chất chuẩn acibenzola-S-methyl đã biết trước hàm lượng
Bình định mức dungtích 10ml, 100ml
Pipet 10ml
Cân phân tích
Máy lắc siêu âm
Máy sắc ký khí,detector ion hoá ngọn lửa ( FID)
Máy nén không khí dùngcho máy sắc ký khí
Máy tích phân kế
Cột mao quản (15m x0,53mm), tẩm pha tĩnh DB-5, độ dày lớp phim 1,5m m
Micro syringe: 10m l, chia vạch đến 1m l
4.5.3.Chuẩn bị dungdịch
4.5.3.1.Dung dịch nộichuẩn
Cânkhoảng 0,04g chất nội chuẩn methyl pentadecanoate chính xác tới 0,00001g vàobình định mức 100ml thêm 25ml isobutyl methyl keton, lắc siêu âm trong 5 phútđể hoà tan rồi định mức tới vạch bằng isobutyl methyl keton.
4.5.3.2. Dung dịch mẫuchuẩn
Cânkhoảng 0,08 g chất chuẩn acibenzola-S-methyl chính xác tới 0,00001g vào bìnhđịnh mức 10ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng dung dịch nội chuẩn. Dùngpipet, lấy chính xác 1ml dung dịch vừa pha vào bình định mức 10ml, định mức tớivạch bằng dung dịch nội chuẩn.
4.5.3.3.Dung dịch mẫuthử
a) Acibenzola-S-methylkỹ thuật
Cânlượng mẫu thử có chứa khoảng 0,08 g hoạt chất acibenzola-S-methyl chính xác tới0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịchnội chuẩn. Dùng pipet, lấy chính xác 1ml dung dịch vừa pha vào bình định mức10ml, định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn.
b) Thuốc trừ bệnh cóchứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước
Cânchính xác lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,08 g hoạt chất acibenzola- S-methylvào bình định mức 10ml, thêm 5ml isobutyl methyl keton, siêu âm 15phút, đểnguội đến nhiệt độ phòng, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch nộichuẩn, lọc dung dịch. Dùng pipet, lấy chính xác 1ml dung dịch vừa lọc vào bìnhđinh mức 10ml, đinh mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn.
4.5.4. Thông số máy
Nhiệt độ buồng tiêmmẫu: 250oC
Nhiệt độ detector: 250oC
Nhiệt độ lò: 170oC
Khí N2 quacột: 4ml/ phút
Khí N2 phụtrợ detector: 20ml/phút
4.5.5. Tiến hành phântích trên máy
Bơm lần lượt dung dịchmẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần.
4.5.6. Tính toán kếtquả
Hàm lượng hoạt chấtacibenzola- S-methyl ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Fm ´ mc
X = --------------------´ P
Fc ´ mm
Trong đó:
Fm: Tỷ sốsố đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử với píc nội chuẩn.
Fc: Tỷ số số đo diệntích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn
mc : Khốilượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượngmẫu thử, g
P: Độ tinh khiết củachất chuẩn, %
Hàm lượng hoạt chấtacibenzola- S- methyl là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫuthử.
TIÊU CHUẨN THUỐCTRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT BENOMYL
(Yêu cầu kỹ thuật và phương phápthử)
10TCN 408-2000
Ban hành theo quyếtđịnh số:.21/ 2000/QĐ-BNN-KHCN
Ngày 06 tháng 03năm 2000
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụngcho benomyl kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 50% hoạt chấtbenomyl dạng bột thấm nước dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng
2. Quy định chung
2.1. Lấy mẫu: Theotiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2. Hoá chất thuốcthử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích
2.3. Cân sử dụng có độchính xác: 0,00001g
2.4. Các phép thử tiếnhành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượngcân mẫu thử.
3.Yêu cầu kỹ thuật
3.1. Benomyl kỹ thuật
Benomyl kỹ thuật códạng bột trắng mịn với thành phần chính là benomyl và một phần tạp chấtdo quá trình sản xuất gây ra.
Các chỉ tiêu hoá lýcủa benomyl kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 1
Bảng 1
| Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1. Cảm quan 2. Hàm lượng benomyl đăng ký A tính theo % khối lượng | Bột mịn màu trắng A + 2,5 |
3.2. Thuốc trừ bệnh cóchứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước
Thuốc trừ bệnh có chứa50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 50% khối lượng hoạtchất benomyl với phần còn lại là các chất phụ gia.
Các chỉ tiêu hoá lýcủa thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước phải phùhợp với qui định trong bảng 2
Bảng 2
| Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1. Cảm quan 2. Độ pH (1% trong nước cất) 3. Thời gian thấm ướt tính bằng giây không quá 4.Tỷ xuất lơ lửng (trong nước chuẩn D) tính bằng % không nhỏ hơn 5. Lượng chất còn lại trên rây 75m m sau khi thử rây ướt tính bằng % không lớn hơn 6. Hàm lượng benomyl, tính theo % khối lượng | Bột mịn mầu trắng 5,5 15 80 1 50 + 2,5 |
4. Phương pháp thử
4.1. Cảm quan: Xácđịnh bằng mắt thường
4.2. Xác định độ pH:theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.2
4.3. Xác định thờigian thấm ướt: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.4
4.4. Xác định tỷ suấtlơ lửng: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 102-88.
-Xác định benomyltrong 25ml dung dịch còn lại trong ống đong: sau khi hút 225ml dung dịch phíatrên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại phía dưới đáy ống đong vào một đĩa bayhơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54° C trongtủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt chấtbenomyl trong cặn: theo mục 4.6 của tiêu chuẩn này.
4.5. Xác định lượngchất còn lại trên rây sau khi thử rây ướt: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN103-88
4.6. Xác định hàm lượnghoạt chất
4.6.1. Nguyên tắc
Hàm lượng benomyl đượcxác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo.Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều caocủa pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn .
4.6.2. Hoá chất, dụngcụ, thiết bị
Chất chuẩn benomyl đãbiết trước hàm lượng
n-butylisocyanate
Acetonitrile
Nước cất hai lần
Dung dịch axit axetic2% trong nước
Dung dịch chiết: 3%n-butylisocyanate trong Acetonitrile (theo thể tích)
Bình định mức dungtích 50 ml
Pipet 20ml
Ống đong 500ml
Màng lọc 0,45m m
Cân phân tích
Máy lắc siêu âm
Máy sắc ký lỏng cao ápvới detector tử ngoại
Máy tích phân kế
Cột RP 18 (125 x4,6mm) hoặc tương đương
Microxylanh bơm mẫu 50m l.
4.6.3. Chuẩn bị dungdịch
4.6.3.1. Dung dịch mẫuchuẩn
Cân khoảng 0,01g chấtchuẩn benomyl chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 50ml , dùng pipet thêmchính xác 20ml dung dịch chiết. Lắc siêu âm 30 phút, lọc qua màng lọc 0,45m m - dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1mldung dịch A vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dungdịch chiết.
4.6.3.2. Dung dịch mẫuthử
Cân lượng mẫu thử cóchứa khoảng 0,01g benomyl chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 50ml, dùngpipet thêm chính xác 20ml dung dịch chiết. Lắc siêu âm 30 phút, lọc qua mànglọc 0,45m m - dung dịch B. Dùng pipetlấy chính xác 1ml dung dịch B vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tớivạch bằng dung dịch chiết.
4.6.4. Thông số máy
Pha động: Acetonitrile+ dung dịch axit axetic 2%: 80+20 (theo thể tích)
Bước sóng: 290 nm
Tốc độ dòng: 1ml/phút
Thể tích bơm: 20m l
4.6.5.Tiến hành phântích trên máy
Bơm lần lượt dung dịchmẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần.
4.6.6. Tính toán kếtquả
Hàm lượng hoạt chấtbenomyl (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Sm ´ mc
X =-------------------- ´ P
Sc ´ mm
Trong đó:
Sm : Số đotrung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc : Số đotrung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc : Khối lượngmẫu chuẩn, g
mm : Khối lượngmẫu thử, g
P : Độ tinh khiết củachất chuẩn, %
Hàm lượng hoạt chấtbenomyl là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.
TIÊU CHUẨN THUỐCTRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT ANILOFOS
(Yêu cầu kỹ thuật và phương phápthử)
10TCN 409 - 2000
Ban hành theo quyếtđịnh số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN
Ngày 06 tháng 03năm 2000
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụngcho anilofos kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 30% hoạt chấtanilofos dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.
2. Quy định chung
2.1. Lấy mẫu: Theotiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2. Hoá chất thuốcthử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích.
2.3. Cân sử dụng có độchính xác: 0,0001g, 0,00001g.
2.4. Các phép thử tiếnhành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượngcân mẫu thử.
3. Yêu cầu kỹ thuật
3.1. Anilofos kỹ thuật
Anilofos kỹ thuật làbột vón cục mầu vàng đến nâu sáng với thành phần chính là anilofos và một phầntạp chất do quá trình sản xuất gây ra.
Các chỉ tiêu hoá lýcủa anilofos kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1
Bảng 1
| Tên chỉ tiêu | Mức qui định | |
1. Cảm quan 2. Độ axit (tính theo H2SO4) , tính theo % khối lượng 3. Hàm lượng anilofos đăng ký A tính theo % khối lượng | Bột vón cục, mầu vàng đến nâu sáng 0,2 A ± 2,5 | |
3.2. Thuốc trừ cỏ cóchứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu
Thuốc trừ cỏ có chứa30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 30% khối lượng hoạt chấtanilofos với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia.
Các chỉ tiêu hoá lýcuả thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu phải phù hợp vớiqui định trong bảng 2
Bảng 2
| Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1. Cảm quan 2. Độ axit (tính theo H2SO4), tính bằng % khối lượng không lớn hơn 3.Tỷ trọng (ở 20oC ), g/cm3 4.Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước chuẩn D) - Độ tự nhũ ban đầu - Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất - Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất - Độ tái nhũ sau 24h - Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất 5. Hàm lượng anilofos tính theo % khối lượng | Chất lỏng mầu nâu sáng đến sẫm 0,3 1.00 ± 0,05 Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 30,0 + 1,5 |
4. Phương pháp thử
4.1. Cảm quan: xácđịnh bằng mắt thường
4.2. Xác định độ axit
4.2.1. Nguyên tắc: Độaxit được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với kiềm. Điểm cuối được xác địnhbằng methyl đỏ.
4.2.2. Hoá chất, dụngcụ, thiết bị
Acetone
Nước cất
Natri hydroxit 0,02N
Axit clohidric 0,02N
Methyl đỏ: dung dịch0,1% trong nước
Ống đong 50 ml
Ống đong 100ml
Bình tam giác 250ml
4.2.3. Tiến hành
4.2.3.1. Anilofos kỹthuật
Cân khoảng 10g mẫu,chuyển vào bình tam giác, hoà tan trong 25ml acetone, thêm 75 ml nước cất và vàchuẩn độ ngay với dung dịch natri hydroxit, dùng chỉ thị methyl đỏ.
Chuẩn độ mẫu trắng gồm25ml acetone và 75ml nước cất bằng dung dịch natri hydroxit hoặc dung dịch axitclohidric, tuỳ theo độ pH của mẫu trắng.
4.2.3.2. Thuốc trừ cỏchứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu
Cân khoảng10g mẫu vàobình tam giác, cho 50ml acetone để hoà tan mẫu, thêm 5ml nước cất và chuẩn độngay như với thuốc dạng kỹ thuật.
4.2.3.3. Tính toán kếtquả
4,904.N .(t- a)
Độ axit tính theo H2SO4= -------------------- (Nếu mẫu trắng có tính axit) w
4,904.(Nt +N'b)
Độ axit tính theo H2SO4= ------------------------ (Nếu mẫu trắng có tính bazo) w
Trong đó:
w: Khối lượng mẫu,g
t : Thể tích dung dịchnatri hydroxit dùng để chuẩn mẫu thử, ml
a : Thể tích dung dịchnatri hydroxit dùng để chuẩn mẫu trắng, ml
b : Thể tích dung dịchaxit clohidric dùng để chuẩn mẫu thử, ml
N: Nồng độ đương lượngcủa dung dịch natri hydroxit
N': Nồng độ đương lượngcủa dung dịch axit clohidric
4.3. Xác định độ bềnnhũ tương : Theo TCVN-3711-82, mục 3.5
4.4. Xác định hàm lượnghoạt chất
4.4.1.Nguyên tắc
Hàm lượng anilofos đượcxác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, cột pha thuận, detector tử ngoaị.Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao củapíc mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn.
4.4.2 Hoá chất dụng cụthiết bị
Chất chuẩn anilofos đãbiết trước hàm lượng
Dioxane
Iso octane
Toluene
Bình định mức dungtích 50ml
Pipet 5ml
Cân phân tích
Máy lắc siêu âm
Máy sắc ký lỏng caoáp, detector tử ngoại
Cột : Lichrosorb Si100 (250mm ´ 4mm) hoặc tương đương
Máy tích phân kế
Micro syringe bơm mẫu50m l
4.4.3.Chuẩn bị dungdịch
4.4.3.1. Dung dịch mẫuchuẩn
Cân khoảng 0,015g chấtchuẩn anilofos chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 50ml, hoà tan bằng 5mltoluene, thêm 5ml dioxane, và định mức đến vạch bằng isooctane.
4.4.3.2. Dung dịch mẫuthử
a)Anilofos kỹ thuật
Cân lượng mẫu thử cóchứa khoảng 0,015g hoạt chất anilofos chính xác tới 0,00001g vào bình định mức50ml, thêm 5ml nước và 5ml dioxane, siêu âm trong 30 phút. Để nguội đến nhiệtđộ phòng, thêm 5ml toluene, định mức đến vạch bằng isooctane.
b) Thuốc trừ cỏ cóchứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu
Tiến hành tương tự nhưvới mẫu kỹ thuật nhưng không cần thêm nước và siêu âm.
4.4.4. Thông số máy
Dung môi pha động:isooctane + dioxane: 90 + 10 (theo thể tích)
Bước sóng: 254 nm
Tốc độ dòng: 1ml/phút
Lượng mẫu bơm: 20m l
4.4.5. Tiến hành phântích trên máy
Bơm lần lượt dung dịchmẫu chuẩn phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.
4.4.6. Tính toán kếtquả
Hàm lượng hoạt chấtanilofos (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Sm ´ mc
X =-------------------- ´P
Sc ´ mm
Trong đó:
Sm : Số đotrung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc : Số đo trung bìnhdiện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn
mc : Khốilượng mẫu chuẩn, g
mm : Khối lượngmẫu thử, g
P : Độ tinh khiết củachất chuẩn, %
Hàm lượng hoạt chấtanilofos là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.
TIÊU CHUẨN THUỐCTRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT LINURON
(Yêu cầu kỹ thuật và phương phápthử)
10TCN 410 - 2000
Ban hành theo quyếtđịnh số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN
Ngày 06 tháng 03năm 2000
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này áp dụngcho linuron kỹ thuật, thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 50% hoạt chấtlinuron dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.
2. Quy định chung
2.1. Lấy mẫu: Theotiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 - 99
2.2. Hoá chất thuốcthử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích
2.3. Cân sử dụng có độchính xác: 0,00001g; 0,1g
2.4. Các phépthử phải tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử và kết quả là trung bìnhcộng của các lượng cân mẫu thử
3.Yêu cầu kỹ thuật
3.1. Linuron kỹ thuật
Linuron kỹ thuật làtinh thể không mầu với thành phần chính là linuron và một phần tạp chất do quátrình sản xuất gây ra.
Các chỉ tiêu hoá lýcủa linuron kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1
Bảng 1
| Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1. Cảm quan 2. Độ pH (Dung dịch 1% trong nước) 3. Hàm lượng linuron đăng ký A tính theo % khối lượng | Tinh thể không mầu 5,7 A ± 2,5 |
3.2. Thuốc trừ cỏ cóchứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước
Thuốc trừ cỏ có chứa50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 50% khối lượng hoạtchất linuron với phần còn lại là các chất phụ gia.
Các chỉ tiêu hoá lýcủa thuốc trừ sâu có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước phải phù hợpvới qui định ghi trong bảng 2
Bảng 2
| Tên chỉ tiêu | Mức qui định |
1. Cảm quan 2. Độ pH (dung dịch 10% trong nước) 3. Thời gian thấm ướt tính bằng phút không lớn hơn 4. Tỷ suất lơ lửng, tính theo % không nhỏ hơn 5. Độ ẩm tính theo phần % không lớn hơn 6. Lượng chất còn lại trên rây 45 m m sau khi thử rây ướt, tính theo phần % không lớn hơn 7. Hàm lượng linuron, tính theo % khối lượng | Bột màu xám trắng tới nâu, mùi amine 8,0 + 1 2 40 3 2 50,0 + 2,5 |
4. Phương pháp thử
4.1.Cảm quan: xác địnhbằng mắt thường
4.2. Xác định độ pH:theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 389 - 99, mục 4.2
4.3. Xác định thờigian thấm ướt: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 389 - 99, mục 4.4
4.4. Xác định tỷ suấtlơ lửng: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 102 - 88
4.4.1. Xác định hàm lượnghoạt chất linuron trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong : theo mục 4.7 của tiêuchuẩn này.
a) Chuẩn bị dung dịch
- Dung dịch mẫu chuẩn:theo mục 4.4.3.1 của tiêu chuẩn này
- Dung dịch mẫu thử:sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dướidáy ống đong vào bình định mức 50ml, rửa ống đong 2 lần, mỗi lần với 10mlmethanol vào bình định mức 50ml, lắc kỹ và định mức tới vạch bằng methanol, lọcqua giấy lọc băng vàng. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch trên cho vàobình định mức 20ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động, lọcqua màng lọc 0,45m m trước khi bơm vào máy.
b Tính toán : tỷ suấtlơ lửng y tính bằng % theo công thức:
111 x (c-q)
y =----------------------
c
50.10-3.Sm.mc
q =-------------------- xP
Sc
Trong đó:
q: khối lượng hoạtchất linuron trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g
c: Khối lượng hoạtchất linuron trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g
Sm : Số đodiện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử
Sc : Số đodiện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn
mc : Khối lượngmẫu chuẩn, g
P : Độ tinh khiết củachất chuẩn, %
4.5. Xác định độ ẩm:Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 231 - 95, mục 3.7
4.6. Xác định lượngchất còn lại trên rây sau khi thử rây ướt: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103 -88
4.7. Xác định hàm lượnghoạt chất:
4.7.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng linuron đượcxác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo.Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao củapic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
4.7.2. Hoá chất, dụngcụ, thiết bị.
Chất chuẩn linuron đãbiết trước hàm lượng
Methanol
Nước cất 2 lần
Bình định mức dungtích 10ml, 20ml, 50ml
Pipet 1ml
Cân phân tích
Máy sắc ký lỏng caoáp, detector tử ngoại
Máy tích phân kế
Cột pha đảo ODS (250 x4 mm ) hoặc tương đương
Microxyranh bơm mẫu 50m l
Giấy lọc băng vàng
Màng lọc 0,45m m
4.4.3. Chuẩn bị dungdịch
4.4.3.1. Dung dịch mẫuchuẩn
Cân khoảng 0,010g chấtchuẩn linuron chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml. Hoà tan, định mứctới vạch bằng methanol. Dùng pipet thêm chính xác 1ml dung dịch trên cho vàobình định mức 20ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động
4.4.3.2. Dung dịch mẫuthử
Cân lượng mẫu thử cóchứa 0,010g linuron chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml. Hòa tan vàđịnh mức đến vạch bằng methanol. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch trêncho vào bình định mức 20ml, hoà tan và định mức bình tới vạch bằng dung môi phađộng.
Chú ý: Lọc trước khibơm vào máy
4.4.4.Thông số máy
Pha động: methanol + nước:60 + 40 (theo thể tích)
Bước sóng: 245nm
Tốc độ dòng: 1,5ml/phút
Thể tích bơm: 20m l
4.4.5.Tiến hành phântích trên máy
Bơm lần lượt dung dịchmẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần.
4.4.6. Tính toán kếtquả:
Hàm lượng hoạt chấtlinuron (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Sm ´ mc
X =-------------------- ´ P
Sc ´ mm
Trong đó:
Sm : Số đotrung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử
Sc : Số đotrung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn
mc : Khối lượngmẫu chuẩn, g
mm : Khối lượngmẫu thử, g
P : Độ tinh khiết củachất chuẩn, %
Hàm lượng hoạt chấtlinuron là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.
TIÊU CHUẨN QUY PHẠM KHẢO NGHIỆM TRÊN ĐỒNG RUỘNG HIỆULỰC
PHÒNG TRỪ SÂU XANH HẠI CÀ CHUA CỦA CÁC THUỐC TRỪ SÂU10 TCN 411 - 2000
Ban hành theo quyết định số 21 - 2000/QĐ-BNN-KHCN
Ngày 06 tháng 03 năm 2000
Quy định chung:
1. Quy phạm này quyđịnh những nguyên tắc, nội dung và phương pháp chủ yếu để đánh giá hiệu lựcphòng trừ sâu xanh hại cà chua (Heliothis armigera, Heliothis exigua,Heliothis sp. ...) của các thuốc trừ sâu đã có và chưa có trong danh mụccác loại thuốc BVTV được phép sử dụng ở Việt nam.
2. Các khảo nghiệmphải được tiến hành tại các cơ sở nằm trong mạng lưới khảo nghiệm thuốc của CụcBảo vệ thực vật - các cơ sở nghiên cứu của trung ương và địa phương, các chicục Bảo vệ thực vật.
3. Những điều kiệnkhảo nghiệm: Các khảo nghiệm được bố trí trên những ruộng cà chua thường bị sâuxanh gây hại; tại các vụ có điều kiện thuận lợi cho sâu xanh phát triển và ởcác địa điểm đại diện cho vùng sinh thái.
4. Các điều kiện trồngtrọt (đất, phân bón, mật độ trồng, cách chăm sóc khác...) phải đồng đều trêntoàn khu khảo nghiệm và phải phù hợp với tập quán canh tác tại địa phương.
5. Các khảo nghiệmtrên diện hẹp và diện rộng phải được tiến hành ở ít nhất 2 vùng sinh thái đạidiện cho khu vực sản xuất nông nghiệp, nhưng nhất thiết phải tiến hành trêndiện hẹp trước. Nếu những kết quả thu được từ những khảo nghiệm trên diện hẹptốt thì mới được thực hiện các khảo nghiệm trên diện rộng.
2. Phương pháp khảonghiệm:
Sắp xếp và bốtrí công thức khảo nghiệm:
Các công thức khảonghiệm được chia thành 3 nhóm:
- Nhóm 1: Công thứcthuốc khảo nghiệm là các loại thuốc định khảo nghiệm được dùng ở những liều lượngkhác nhau hoặc theo cách dùng khác nhau.
- Nhóm 2: Công thứcthuốc so sánh là loại thuốc trừ sâu đã được đăng ký trong danh mục thuốc BVTV đượcsử dụng ở Việt nam và đang được dùng phổ biến và có hiệu quả ở địa phương đểtrừ sâu xanh hại cà chua.
- Nhóm 3: Công thứcđối chứng là công thức phun nước lã và không sử dụng bất kỳ loại thuốc trừ sâunào khác.
Khảo nghiệm được xắpxếp theo phương pháp khối ngẫu nhiên hoặc theo các phương pháp khác đã được quyđịnh trong thống kê toán học.
1. Hình thức,kích thước ô khảo nghiệm và số lần nhắc lại:
- Khảo nghiệm diệnhẹp: Diện tích ô là 25 - 30m2. Các ô khảo nghiệm có dạng hìnhvuông hoặc hình chữ nhật (nếu là hình chữ nhật thì chiều dài không đưọc lớn gấpđôi chiều rộng). Số lần nhắc lại từ 3 - 4 lần.
- Khảo nghiệm diệnrộng: Diện tích ô tối thiểu là 200m2.
Khu khảo nghiệm phảicó dải bảo vệ xung quanh kích thước rộng tối thiểu là 1 m.
2. Tiến hành phun rảithuốc:
3. Thuốc phải đượcphun, rải đều trên toàn ô khảo nghiệm
a. Lượng thuốc dùng đượctính bằng kg hay lít chế phẩm hoặc gam hoạt chất trên đơn vị diện tích 1 ha.
Với dạng thuốc thươngphẩm pha với nước để phun:
Lượng nước dùng phảitheo hướng dẫn cụ thể đối với từng loại thuốc, phù hợp với giai đoạn sinh trưởngcủa cây cà chua cũng như cách thức tác động của từng loại thuốc. Thường là 500- 800 l/ha.
Các số liệu về lượngthuốc thành phẩm và lượng nước dùng (l/ha) cần được ghi rõ.
Khi sử dụng thuốckhông để thuốc ở ô khảo nghiệm này tạt sang ô khảo nghiệm khác.
Nếu ruộng khảo nghiệmbắt buộc phải sử dụng thuốc để trừ các đối tượng gây hại khác như: bệnh, cỏdại, chuột... thì thuốc được dùng để trừ các đối tượng này phải không làm ảnh hưởngđến thuốc cần khảo nghiệm và phải được phun rải đều trên tất cả các ô khảonghiệm, kể cả ô đối chứng. Các trường hợp trên (nếu có) phải được ghi chép lại.
b. Khi xử lý thuốc,cần dùng các công cụ phun, rải thuốc thích hợp đảm bảo yêu cầu của khảo nghiệm,ghi chép đầy đủ tình hình vận hành của công cụ rải thuốc. Các khảo nghiệm diệnhẹp phải dùng bình bơm tay đeo vai, khảo nghiệm diện rộng có thể dùng bơm độngcơ để phun.
4. Thời điểm vàsố lần xử lý thuốc:
Thời điểm và số lần xửlý thuốc phải được thực hiện đúng theo hướng dẫn sử dụng của từng loại thuốckhảo nghiệm và phù hợp với mục đích khảo nghiệm.
Nếu trên nhãn thuốckhông khuyến cáo cụ thể thời điểm xử lý thuốc thì tuỳ theo mục đích khảonghiệm, các đặc tính hoá học và phương thức tác động của thuốc mà quy định thờiđiểm và số lần sử lý thuốc cho thích hợp.
Thuốc trừ sâu xanh hạicà chua thường được xử lý lần 1 khi sâu còn nhỏ (tuổi 1-2) và mật độ sâu đạtkhoảng 2 con/cây, các lần phun sau theo yêu cầu của loại thuốc khảo nghiệm vàdiễn biến của sâu xanh ở khu thí nghiệm. Số lần và thời điểm xử lý thuốc phải đượcghi lại.
5. Điều tra vàthu thập số liệu:
a. Đánh giá hiệu lựccủa thuốc đối với sâu xanh hại cà chua:
b. Phương pháp và chỉtiêu điều tra:
- Điều tra mật độ sâu(con/ cây) và tỷ lệ quả bị hại ở các ô theo 5 điểm trên 2 đường chéo góc, mỗiđiểm điều tra 4 cây (với khảo nghiệm diện hẹp) hoặc 10 cây (với khảo nghiệmdiện rộng).
Tỷ lệ quả bị hại đượctính theo công thức:
Số quả bị hại
Tỷ lệ quả bị hại (%) =----------------------------- . 100
Tổngsố quả điều tra
- Điều tra năng suấtqua 3 lần thu hái quả; cân khối lượng quả thu được trong 9 m2 / ô(diện hẹp) hoặc 5 điểm X 9 m2 / ô (diện rộng).
- Các điểm điều tracách mép ô khảo nghiệm ít nhất 0,5 m hay 1 hàng cây.
c. Thời điểm và số lầnđiều tra:
Lần điều tra thứ nhấtvào 1 ngày trước khi xử lý thuốc, các lần điều tra sau vào 1, 3, 7 và 14 ngàysau khi xử lý thuốc.
Tuy nhiên thời điểm vàsố lần điều tra có thể thay đổi tuỳ thuộc vào đặc tính của từng loại thuốc vàtuỳ theo quy định của từng cơ sở sản xuất thuốc.
2.5.1.3. Đánh giá hiệulực của thuốc theo công thức Henderson - Tilton:
d. Đánh giá tác độngcủa thuốc đến cây trồng:
Cần đánh giá mọi ảnh hưởngtốt, xấu của thuốc (nếu có) đến sự sinh trưởng và phát triển của cây trồng.Những chỉ tiêu nào có thể đo đếm được như: chiều cao cây, sự rụng lá.... cần đượcbiểu thị bằng các số liệu cụ thể theo các phương pháp điều tra phù hợp.
Các chỉ tiêu chỉ cóthể đánh giá bằng mắt như độ cháy lá, quăn lá, sự thay đổi màu sắc lá ... thìphải đánh giá theo thang phân cấp ở phụ lục.
Mọi triệu chứng gâyhại hoặc kích thích của thuốc đối với cây trồng cần được mô tả một cách đầy đủvà tỷ mỉ.
đ. Đánh giá tác độngcủa thuốc đến sinh vật khác:
Cần ghi chép mọi ảnh hưởngtốt, xấu (nếu có) của thuốc đến sự thay đổi các loại sâu, bệnh, cỏ dại kháccũng như sinh vật có ích.
e. Quan sát và ghichép về thời tiết:
Ghi chép tỷ mỉ các sốliệu về ôn, ẩm độ, lượng mưa trong suốt thời gian khảo nghiệm, nếu gần trạm khítượng thì lấy số liệu của trạm.
6. Xử lý số liệu, báo cáovà công bố kết quả:
1. Xử lý sốliệu:
Những số liệu thu đượcqua khảo nghiệm diện hẹp cần được xử lý bằng các phương pháp thống kê thíchhợp. Những kết luận của khảo nghiệm phải được rút ra từ các kết quả đã được xửlý bằng phương pháp thống kê đó. Đối với các khảo nghiệm thuốc BVTV được tiếnhành với mục đích đăng ký, các đơn vị được Cục BVTV chỉ định làm khảo nghiệmcần gửi cả số liệu thô và phương pháp thống kê đã dùng về Cục BVTV; Cục BVTVtập hợp các số liệu đó để xem xét trong quá trình đánh giá và công nhận.
2. Nội dung báocáo:
- Tên khảo nghiệm.
- Yêu cầu của khảo nghiêm.
- Điều kiện khảo nghiệm:
- Đơn vị khảo nghiệm.
- Thời gian khảonghiệm.
- Địa điểm khảonghiệm.
- Nội dung khảonghiệm.
- Đặc điểm khảonghiệm.
- Đặc điểm đất đai,canh tác, giống cây trồng...
- Đặc điểm thời tiếttrong quá trình khảo nghiệm.
- Tình hình phát sinhvà phát triển của sâu xanh hại cà chua trong khu thí nghiệm.
ã Phươngpháp khảo nghiệm:
- Công thức khảonghiệm.
- Phương pháp bố tríkhảo nghiệm.
- Số lần nhắc lại.
- Kích thước ô khảonghiệm.
- Dụng cụ phun rảithuốc.
- Lượng thuốc dùng gr(kg) hoạt chất/ha hoặc kg, lít thuốc thương phẩm/ha.
- Lượng nước thuốcdùng (l/ha).
- Ngày xử lý thuốc.
- Phương pháp điều travà đánh giá hiệu quả của các loại thuốc khảo nghiệm.
ã Kếtquả khảo nghiệm:
- Các bảng số liệu.
- Đánh giá hiệu lựccủa từng loại thuốc.
- Nhận xét tác độngcủa từng loại thuốc đến cây trồng, sinh vật có ích và các ảnh hưởng khác (xemphụ lục).
ã Kếtluận và đề nghị.
3. Công bố kếtquả:
Đơn vị thực hiện khảonghiệm phải hoàn toàn chịu trách nhiệm về số liệu đưa ra trong báo cáo. Đối vớicác khảo nghiệm thuốc trừ sâu xanh hại cà chua chưa có trong danh mục thuốcBVTV được phép sử dụng tại Việt nam, Cục BVTV tập hợp các số liệu đó để xem xéttrong quá trình đánh giá và công nhận.